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2020/7/14 8:57:32来源:鹤壁市英特仪器仪表厂点击数:400次
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快速智能定硫仪结构:
该仪器由空气净化预处理、单片机控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
1.空气净化预处理部分
该部分由电磁泵、空气流量计(0―1000毫升/分)、干燥管等组成。系统示意图见(图一)。
? 电磁泵 :分别使空气进和出。
? 干燥管 ;主要是除去空气中酸性气体和水份等杂质。由于从电解池中抽出的气体含水份量大,故需经常烘烤和更换硅胶。
? 流量计 :玻璃管浮子流量计,配有针形阀用以调节电解池的气体流量,应调到约 1000mL/min。
2.单片机控制器部分
该部分包括库仑积分、程序控制、温度控制三部分。由单片机统一控制。
3. 燃烧炉
本仪器采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管,型号为Φ40/30×400mm。为保护硅碳管,在其外套一刚玉护管,然后再填充高铝硅酸棉,以达到良好的保温性能。燃烧管采用异径管,直接放入硅碳管内,其结构如图二所示。
4.电解池和搅拌器: 电解池用农业生产体系玻璃制成,容积约 400 毫升,在上盖上固定一对电解电较和一对指示电较,上盖与其壳体用橡胶密封圈密封,电解电较面积为 1×1.5㎝2 ,电解阴电较置于电解池的中心,电解阳电较置于电解池的边缘,以使生成的碘尽快扩散,指示电较面积为 0.5×1.0㎝2 。电解池内下侧装有烧结玻璃熔板气体过滤器,将燃烧放出的气体喷成细雾状,以便将燃烧生成的SO2 和少量的SO3 气体迅速地溶解在电解液中。在电解池内放有一用塑料封装的铁芯作为搅拌棒,电磁搅拌器转速约为500转/分,且连续可调,搅拌速度越快,使分析结果越趋于准确,但不宜太快,过快易引起失步。
使用条件
1. 环境温度: 5 — 40 ℃
2.相对湿度: ≤ 85%
3.载气: 干燥无酸性氧化物的净化空气流速大于 1500毫升/分。
4.被测气体流速: 约 1000毫升/分。
控制器前面板功能和操作说明:
前面板由 2个显示窗、4个指示灯、18个键和1台微型面板打印机组成。左显示窗有4位数码管,显示测量温度。右显示窗有5位数码管,显示实验结果及各种数据。右显示窗低4位闪亮时允许修改数据,数字键有效,为设定状态。
1指示灯;
电解— 电解池内有电解电流时,“电解”指示灯亮,否则,指示灯灭。
开关— 当电解开关开时,“开关”指示灯亮,关时指示灯灭。
送样 —在送样前进、退出过程中,此指示灯亮。
启动 —自动送样开始运转此指示灯亮。
2. 键盘: 由 8 个单功能键和 10 个双功能键组成 18 个功能键和 10 个数字键。
安装与使用方法:
1. 仪器的控制器、燃烧炉、电解池以及搅拌器和空气预处理单元等,按图四连接气路部分。按图五连接电路部分。
2. 高温燃烧炉引线接在标有输出的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔,插到底,然后退回约 2mm固定即可。高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上,正端接“ + ”,负端接“ - ”。四芯插座接电解池。电源 220V 接在标明“输入”的两个接线柱上。
气路连接示意图(正面)
电路连接示意图(背面)
3. 接通电源,燃烧炉升温。 用自备的标准高温计复测 500℃的位置和高温区的温度(如1150℃)及其长度,若高温区温度不足1150℃,应将预置温度往上设定,直到满足要求为止。
4. 打开控制器上盖,将送样棒从控制器左侧孔中插入送样托架上滑块孔内,用滑块上的螺钉旋紧固定,并进行试运行,将石英舟托盘放入燃烧管头部,使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接,调节控制器与高温炉距离,使送样一、送样二分别准确地保证石英舟的中部处于 500℃ 和 1150 ℃ 处。
5. 电解池安装及检漏:用螺丝刀取下电解池盖上的四个螺钉,将搅拌棒放入电解池内,盖上盖,拧紧螺丝,盖紧橡皮塞,打开净化装置电源开关,将气流量调节到 1000mL/min,然后关闭燃烧管与电解池之间的二通阀,如气流量降到500mL/min以下,证明气密性良好,否则需检查各部件及其接口。
6. 配制电解液:称取 6克碘化钾,6克溴化钾,溶于约250毫升蒸馏水中,然后加入10毫升冰醋酸即可。电解液可重复使用,使用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定,电解液的PH值在1—3时可以使用,当PH值小于1时,此电解液应弃除。
每次做试验前应进行几次废样测定,使电解液中碘 -碘离子电对的电较电位校正到所需数值。
7. 将电解液倒入电解池内,打开搅拌器,缓慢调节转速旋钮至适当速度,但不能调的过快,过快会失步,当遇到失步时,关上电解开关,将速度旋钮旋到小,等电机停转后,重新调节。
8. 在试样称量前,应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀,打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是保证结果准确的关键。
9.实验步骤:
( 1)开电源开关,仪器将控制炉体自动升温。
( 2)打开气泵开关,检查是否漏气。打开两通阀,将气流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关,调节转速。
( 3)待炉温升到1050℃时,打开电解开关,按 [电解] 键,观察电解电压是否大于35mv,如小于35mv需做废样平衡电解液,直至电解电压大于35mv。
( 4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样,上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨),将瓷舟放入石英托盘上,按 [启动] 键,键入三位数样重,再按一下 [启动] 键,试验开始。
试验开始后,分别在 500℃和1150℃处停留,停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定,试样经燃烧后,库仑滴定自动进行,整个试验过程将由程序执行,待石英托盘和瓷舟返回原位,打印机打出结果,试验完毕。当做完平行样后,需要打印报表时,请重新输入样号,自动打印报表。
10. 试验完毕后,关闭电解开关,其次关闭两通阀及搅拌器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池,然后关闭净化装置。
11. 试验连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。
常见故障显示:
定硫仪控制器可以自动判断故障,以提示符号显示出来,供化验员和维护人员参考。
Err1 ——热电偶接反。检查热电偶连线是否接反。
Err2 ——热电偶开路。检查热电偶连线是否开路。
Err3 ——可控硅失控。检查可控硅是否击穿。电网电压太低、电压不稳、电网干扰太大也容易引起此问题的出现。
Err4 ——可控硅触发后没有加热电流。检查硅碳管是否烧断。硅碳管老化阻值变大也能引起问题的出现。
Err5 ——电解池问题。无电解液或电解液严重失效,电较开路。
Err6 ——送样卡。送样阻力大造成送样停止或速度变慢。
Err7 ——送样器故障。
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