主营：铝合金分析仪,铝合金化验仪器
2015/9/17 8:54:51来源：网络点击数：212次
高频红外碳硫仪
高频红外碳硫仪是分析钢铁中碳硫元素含量的重要仪器，有些碳化物的相分析，如SiC，需冒硫酸烟除掉游离碳后再测碳化硅含量。常遇到冒烟，冒烟未见有定义，其实是指加入酸溶液产生某种酸的气状烟雾。看到的烟，一般不是指纯酸的蒸汽，而是酸蒸汽和水蒸汽形成的细微雾滴。HCl和H2O的恒沸化合物，常压下110℃沸腾，即110℃发盐酸烟。HNO3和H2O的恒沸化合物，常压下122℃沸腾，即122℃发硝酸烟。有时HNO3的烟显颜色，因为HNO3分解生成NO2。HCl和HNO3冒烟温度低，易掌握，不易出现问题。难溶试样的溶解过程中，主要是冒HClO4烟、H2SO4烟和H3PO4烟，这三种烟均为白色，而且冒烟温度较高，较难掌握。下面介绍下冒高氯酸烟。
高频红外碳硫仪加热稀HClO4溶液时，较初蒸发出的是水，然后是稀的酸，后在476K即可蒸发出水和高氯酸的恒沸化合物。含72%的HClO4的恒沸化合物蒸发时，同时也伴随着HClO4的分解，其反应式为：
4HClO4=2Cl2 7O2 2H2O
2HClO4=Cl2 3O2 H2O2
市售HClO4的质量分数就是70%-72%。但在冒HClO4烟时，HClO4的含量一般低于72%，开始时蒸发出来的水多，后是含72%HClO4的恒沸化合物。合金钢的炉前分析中，一般观察到的高氯酸冒烟现象是413K左右见到三角瓶中在液面上冒烟，随着温度逐渐升高，白烟逐渐充满瓶子，后达到476K，温度不变，即为恒沸化合物。此时特征是瓶中无烟，仅是瓶口冒烟。一般情况下，规程中提到冒高氯酸烟就是以476K仅见瓶口冒烟为标准，而不是指开始时的液面冒烟或瓶中充满白烟，更不是指一开始的瓶口水汽。
炉前分析中，用高氯酸氧化法测定高铬钢时，用溶解酸（H2O:HCl:HClO4=4:1:20)低温溶解后，继续加热就可以见到下述现象：开始液面冒烟，接着瓶中充满白烟，后是仅见瓶口冒烟，此时温度为476K。温度保持不变，维持30-40s，再加硫磷混酸调节酸度，在铬指示剂存在下，用硫酸亚铁铵滴定。有的化学分析规程中，这一方法的注意事项注明发烟是在573-673K，这是不对的。因为HClO4在203℃为恒沸化合物时，温度不变。根据物理化学原理，在HClO4和H2O的二相平衡图上，476K为终蒸发温度，此时含72%HClO4，含量不再变动，温度不再变动。实际测得结果正是如此，一直到高氯酸全部赶尽为止。
炉前分析用硫氰酸盐-抗坏血酸比色法测定低、中、高合金钢中钼时，试样以高氯酸溶样，冒HClO4烟时，加抗坏血酸和硫氰酸铵后进行比色。这里冒HClO4烟，也是指HClO4烟一直上升至瓶口，仅见瓶口冒烟，此时温度同样为476K。炉前以过硫酸铵-丁二肟比色测定镍时，用HCl和H2O溶样，加HClO4蒸发冒烟，加酒石酸钾钠络合干扰离子，在过硫酸铵存在下，在碱性溶液中镍与丁二肟生成酒红色溶液比色测定。这里的HClO4蒸发冒烟的要求和温度也是上述标准，仅见瓶口冒烟，温度为476K。
高频红外碳硫仪应用广泛，对于提高钢铁产品质量具有重要意义。
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