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2017/4/13 0:05:36来源:网络点击数:571次
SAF-CPC分光光度法显色时操作注意事项:
(1)SAF溶液本身有颜色,因此加入量要相对准确。
(2)加人混合除干扰剂后应混匀样品使之充分舒缓干扰离子,然后加显色剂显色。
(3)加入表面活性剂CPC溶液后摇匀时采用上下缓缓颠倒比色管的方法,尽可能避免气泡的产生,以免影响随后的定容。加入SAF溶液后先加纯水至刻度再摇匀。
10.2.7 以SAF-CPC分光光度法及铝试剂法同时测定水样铝的回收率。当水样含F-较高时,铝试剂法回收率偏低(76—81%),而SAF-CPC法回收率在92%以上。
用SAF-CPC法及CAS-OP-CPB法同时测定6个矿泉水样,两个方法测得结果一致,经t检验无显着性差异。
10.3 为确保分析结果的准确性,防止污染是十分必要的,大气尘埃中含有大量的铝,各种容器、试剂和溶剂中也含有铝。硝酸不能除去微量的铝,建议使用Na2EDTA饱和溶液(约0.5mol/L)浸泡4h清洗塑料器皿及容器,并尽可能选择好环境,减少灰尘及空气污染,能较有效解决铝空白值高的问题。
10.3.1 氯化物的存在对无火焰原子吸收法测定铝存在着干扰,有资料研究了这方面的内容,它们把H+、NH4+、Na+、K+、Mg+、Ca2+、Sr+、Ba2+、Cu2+、Fe3+的氯化物(浓度为10-5
~10-1mol/L)对微酸性介质中铝的干扰分为轻微、中等和严重三种干扰,HCl、NH4Cl、MgCl2属
轻微干扰;NaCl和KCl属中等干扰;CaCl2、SrCl2、BaCl2、CuCl2和FeCl3,属严重干扰。NaCl和
KCl具有相对低的挥发温度,可通过将灰化温度控制在1000℃来除去它们的干扰。另外,一
些化合物的加入对NaCI、KCl的干扰也会产生舒缓效应。实验表明:用乙酸铵和硝酸来除去
NaCl、KCl的干扰效果较好,CaCl2、SrCl2等具有高的挥发温度,难以通过控制灰化温度来去除
干扰,建议加入(NH4)2EDTA。
10.3.4.1 测定水中铝元素时,原子化温度很高,使石墨管内壁飞溅出石墨微粒而增加光散射,用普通石墨管和一般热解石墨管记忆效应严重。采用标准石墨管涂层法,改善了石墨管表面的物理、化学特性。涂层的致密性减轻了液态和气态原子的渗透,避免了分析元素的损失,减轻了碳化物的生成,提高了测定高温元素的灵敏度和重视性。
10.3.4.3 有资料指出,用无火焰原子吸收法测定铝应在氩气中进行,不能用氮气,因为铝与氮会生成稳定的一氮化物,而这种氮化物的解离能很高。有资料报道在氩气中测铝的灵敏度比氮气高2倍。
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